دانلود رایگان ترجمه مقاله گرافن برای کاربردهای زیست پزشکی (ACS سال 2015)

مبتدی (مناسب برای درک مفهوم کلی مطلب) 

2.4 اندازه گیری های مکانیکی و مشخه یابی ریزساختار
نمونه های سینتر شده با استفاده از ورق های سیلیکون کاربید و سوسپانسیون الماس به ضخامت 0.5 میکرومتر جلا داده شدند. چگالی حجم نمونه با استفاده از روش ارشمیدس با اتانول به عنوان محیط غوطه وری اندازه گیری شد. چگالی Al2O3 و GPL بکار رفته، 3.97 و 2.1 گرم در مترمکعب بود. چگالی نسبی با تقسیم چگالی توده به چگالی نظری مخلوط پودر محاسبه شد. آزمایشات سختی ویکرز تحت فشار 1 کیلوگرم انجام شد. استحکام خمشی و چقرمگی شکست نمونه های سینتر شده با استفاده از تست های خمش چهار نقطه ای روی Instron 6025 بدست آمد. در آزمون های استحکام خمشی، نمونه ها در اندازه ی 13 × 2 1.5 2/1 میلیمتر ماشینکاری شدند. طول دهانه و سرعت باز شدن فک ها برای تست های استحکام 10 میلیمتر و 0.05 میلیمتر در 1 دقیقه بود. برای جلوگیری از تمرکز تنش، تمام لبه ها و گوشه های نمونه ها با استفاده از کاغذهای سنگ زنی SiC محفوظ شدند. از روش پرتو V-notch تک لبه برای تعیین چقرمگی شکست نمونه های سینتر شده در دمای اتاق استفاده شد. نمونه های 15× 3× 2 میلیمتر برای اندازه گیری چقرمگی، ماشینکاری شدند. شکاف در مرکز نمونه های آزمایش توسط یک چرخ الماس برش خورده و با استفاده از تیغ به کمک خمیر الماس تا 1 میکرون تیزتر می شود. نسبت بین عمق شکاف و ضخامت نمونه تقریباً 0.25 بود. دهانه های داخلی و خارجی از 6 و 10 میلیمتر و همچنین یک سرعت متقاطع 0.05 میلیمتر در دقیقه در تست های چقرمگی استفاده شد. برای هر ماده 5 نمونه آزمایش شد. از SEM برای بررسی سطوح شکست سرامیک ها و نمونه های صیقلی اچ شده حرارتی استفاده شد. اندازه دانه به کمک نرم افزار (UTSHCSA ، ایالات متحده) اندازه گیری شد. حداقل 200 داده برای اندازه گیری اندازه دانه هر ماده انجام شد. میکروسکوپ رامان (Renishaw InVia Reflex و Witec Alpha 300R) برای توصیف GPL ها در مخلوط های پودری و نمونه های سینتر شده با طول موج لیزر 532 نانومتر استفاده شد. برای بررسی محتویات GPL در نمونه های مصنوعی، آنالیز گرماسنجی حرارتی (TGA ، NETZSCH (STA 449C) انجام شد. نمونه های سینتر شده با استفاده از یک مش 140 برای خرد کردن مخلوط پودر برای روش TGA ، آسیاب و الک شدند. در هر آزمایش، یک مخلوط پودر 100 میلی گرمی در یک بوته Al2O3 قرار داده شد و در محدوده دمایی بین 200 تا 800 درجه سانتیگراد در هوا بررسی شد. 800 درجه سانتیگراد به عنوان حد بالا در آزمایشات TGA با توجه به اکسایش GPLها مطابق با منابع 24-26 در این دما مورد استفاده قرار گرفت.

2.5 آزمایش زیست سازگاری آزمایشگاهی
نمونه ها به شکل دیسک با قطر 18 میلیمتر و ضخامت 2 میلیمتر برای ارزیابی زیست سازگاری ماشینکاری شدند. تمام کامپوزیت های GPL / Al2O3 و گروه کنترل (سرامیک خالص Al2O3) به طور جداگانه در آب یون زدائی شده و با استون به مدت 15 دقیقه به طور جداگانه تمیز شدند تا هر گروه شیمیایی سطحی یا آلودگی سطحی در طی مراحل ساخت و آزمایش مکانیکی، از بین بروند. سپس تمام نمونه ها با قرار گرفتن در معرض نور ماوراء بنفش یک شبانه روز قبل از آزمایش های بیولوژیکی استریل شدند.
تمام معرف های زیستی از سیگما آلدریچ (Poole UK) به دست آمد، مگر اینکه خلاف این تصریح شود. سنجش MTT به منظور بررسی زنده ماندن خط سلولی قبل از استئوبلاستیک (MC3T3) در نمونه های سینتر شده انجام شد. سلول های MC3T3 از منبع نیتروژن مایع (در گذر) ذوب، کشت در حداقل ماده ضروری Dulbecco (DMEM) (سیگما D6546 ، با 10٪ سرم جنین گاوی ، 2٪ L- گلوتامین ، 2-4٪ 2- [4- (2-هیدروکسی اتیل) – 1-piperazinyl] اتانسولفونیک اسید (HEPES) بافر و 1٪ پنی سیلین-استرپتومایسین) و در 37 درجه سانتیگراد جو رطوبت دار با 5٪ CO2 القاح می شوند. پس از رسیدن به 80٪ تفکیک سلولی ، نمونه ها سانتریفیوژ و دوباره معلق شدند. سپس سلول ها بر روی نمونه های آماده شده در تراکم 50000 سلول در سانتی-متر مربع قرار داده شدند، برای یک دوره زمانی طراحی شده کشت داده شدند و سپس به راحتی با نمک بافر فسفات (PBS) شسته شدند تا از سلول های شناور قبل از آزمایش MTT خلاص شوند.
10٪ وزنی به حجم محلول MTT (5 میلی گرم در میلی لیتر پودر MTT در PBS) با هر روش اضافه شد. پس از لقاح به مدت 4 ساعت در دمای 37 درجه سانتیگراد، 1 میلی لیتر حلال (0.1 میلی لیتر در اسید هیدروکلریک در 2-پروپانول) اضافه شد و به مدت 2 دقیقه مخلوط شد تا بلورهای فرمازان تشکیل شوند. محلول فرمازان درون یک صفحه 96 قرار داده شد. داده های جذب با استفاده از اسپکتروفتومتر میکروپلیت (Glowmax Multi ، Promega Southampton ، UK) در طول موج 560 نانومتر بدست آمد.
مجموعه دیگری از آزمایش های چسبندگی سلول با استفاده از سلول های بنیادی مغز استخوان (BMSCs) انجام شد. سلول های اولیه از استخوان درشت نی استخراج و سپس در آلفا MEM کشت داده شدند (با 10٪ سرم جنین گاوی ، 2٪ L- گلوتامین ، 1٪ پنی سیلین-استرپتومایسین و 2.4 HE HEPES بافر) و در 37 درجه سانتیگراد در جو رطوبت دار با 5٪ CO2 لقاح می شوند. BMSC از کشت سلولی جدا شد و سپس بر روی نمونه های آماده کشت گذاشته شد. در همین حال، بسترهای پلی اتیلن و پلی آمی متیل سیلوکسان (PDMS) به ترتیب به عنوان منابع مثبت و منفی مورد استفاده قرار گرفت. سلول ها در انکوباتور در 37 درجه سانتیگراد با آلفا MEM مکمل کشت داده شدند. پس از 3 روز کشت سلولی، سلول ها با 1ug / ml Calcein و 1ug / ml Propidium Iodide رنگ آمیزی و در میکروسکوپ های فلورسانس بررسی شدند.

3. نتایج و بحث
3.1 تأثیر محتوای GPL بر ریزساختارها و خواص مکانیکی کامپوزیت های GPL / Al2O3
3.1.1 محتوای GPL در کامپوزیت های سینتر شده
نتایج آزمایشات TGA در شکل S2 نشان داده شده است. مشخص شده که کامپوزیت های سینتر شده GPL / Al2O3 به ترتیب 0.4 ، 0.69 و 0.79 درصد وزنی٪ GPL دارند و درصد حجم مربوط به GPLها در کامپوزیت های سینتر شده 0.75 ، 1.3 و 1.48 درصد حجمی که پایین تر از مقدار اسمی GPLs در کامپوزیت ها هستند را نشان می دهد. بخشی از GPLها در طی فرآیند پخت درجه حرارت بالا مصرف می شوند.

3.1.2 ریزساختار نمونه های از پیش تهیه شده
سطوح شکست نمونه های سینتر شده در شکل 2 نشان داده شده است. می توان مشاهده کرد که زمینه خالص Al2O3 یک حالت شکست بین دانه ای را نشان می دهد در حالی که کامپوزیت های Al2O3 تقویت شده با GPL در حال حاضر هر دو حالت شکست بین دنده ای و درون دانه ای دارند. حالت شکست توسط استحکام زمینه سرامیکی و مرزدانه بین آنها تعیین می شود. برای Al2O3 خالص، مقاومت مرزهای دانه ضعیف تر از دانه Al2O3 است، که باعث می شود در امتداد مرزهای دانه شکاف ایجاد شود. در حالی که برای کامپوزیت های Al2O3 تقویت شده با GPL ، حالت شکست مشاهده شده حاکی از مرز دانه های تقویت شده و بهبود متوسط چقرمگی شکست است]27[. علاوه بر این، اندازه دانه زمینه Al2O3 با افزایش درصد GPLها کاهش می یابد، که این امر به اثر گیرافتادن GPLها در مرزهای دانه نسبت داده می شود. برای به دست آوردن اندازه متوسط دانه زمینه Al2O3 ، سطوح نمونه های سینتر شده حرارتی و صیقلی اچ شده با استفاده از SEM مشخصه یابی شدند. همانطور که در شکل 3 نشان داده شده است، با افزودن GPLها کاهش قابل توجهی در تعداد دانه مشاهده می شود. با افزایش درصد GPLها، زمینه های Al2O3 یک ریزساختار یکنواخت تر و ریزتر را نشان می دهند. اندازه دانه های زمینه های Al2O3 در شکل S3 ترسیم شده است. مشاهده می شود که با افزایش غلظت GPLها از 0 تا 1.48 درصد حجمی، اندازه دانه ها از 4.31 به 2.87 میکرومتر کاهش می یابد. انتظار می رود، پالایش قابل توجه در ریزساختار زمینه به افزایش سختی و استحکام خمشی کمک کند. ریزساختارهای بدست آمده در مطالعه حاضر با استفاده از ذرات Al2O3 خام با اندازه nm 150 با گزارش های قبلی که در آن اندازه ذرات Al2O3 خام بین nm 140-150 بود، مقایسه شد [28, 29]. در کار سانتاناچ ، Al2O3 یکپارچه با اندازه دانه µm 7.5 با استفاده از SPS در دمای 1500 درجه سانتیگراد تولید شد [28]؛ در حالی که در این کار Al2O3 خالص تهیه شده در دمای 1650 درجه سانتیگراد با استفاده از سینترینگ (تفجوشی) با فشار کمتر، اندازه دانه بسیار کوچک تری دارد. این نتیجه دلالت بر این دارد که نرخ انتقال جرم و رشد دانه در Al2O3 یکپارچه در سینترینگ با فشار کم در مقایسه با فرآیند سینترینگ به کمک فشار، آهسته تر است. با این حال، اندازه دانه (µm 2.87) به دست آمده برای کامپوزیت GPL / Al2O3 ، 1.4 درصد حجمی در مطالعه حاضر بزرگتر از اندازه دانه (زیر µm 1) برای کامپوزیت GPL / Al2O3 0.59 درصد حجمی در دمای پایین تر (1500 درجه سانتیگراد) با استفاده از SPS است [29]. این واقعیت نشان می دهد که رشد دانه Al2O3 نسبت به محتوای GPLها به دمای سینترینگ حساس تر است و نرخ رشد دانه در کامپوزیت های GPL / Al2O3 می تواند در سینترینگ با فشار کم به دلیل دمای سینترینگ نسبتا بالاتر از سینترینگ فشاری، بیشتر باشد.

3.1.3. طیف های رامان از GPL اولیه و GPLها پس از آسیاکاری گلوله ای و سینترینگ
طیف های رامان GPL اولیه و GPLها بعد از فرآیند آسیاکاری گلوله ای در شکل S4 نشان داده شده است. کاملا مشهود است که پیک های D در GPLها در مخلوط های پودری، شدت های کمتری نسبت به پیک های D در GPL اولیه نشان می دهند.
برای به دست آوردن فهم بیشتر در مورد ساختارهای GPLها، پارامترهای رامان در جدول 1 گردآوری شده است. ذکر شده است که GPLها در مخلوط های پودری نسبت های بسیار کم تری از شدت های پیک های D به G (ID/IG) در مقایسه با GPLهای اولیه نشان می دهند، که این امر نشان دهنده کاهش نواقص در GPLهاست [18]. این نتیجه را می توان با آگلومراسیون (انباشتگی) GPLها در حین آسیاکاری گلوله ای توضیح داد، که منجر به کاهش تعداد نواقص لبه ای می شود. از طرف دیگر، نسبت I2D/IG در GPLها در مخلوط های پودری کم تر از این نسبت در GPL اولیه است، که وقوع مجدد یک آگلومراسیون در GPLها را نشان می دهد. علاوه بر این، با افزایش درصد GPLها نسبت I2D/IG کاهش می یابد، که دلالت بر افزودن درصد بالایی از GPLها دارد که تمایل بیشتری به تشکیل آگلومره های GLP دارد [22]. این استدلال را می توان با افزایش پهنای کامل در نصف ارتفاع پیک بیشینه (FWHM) باندهای دو بعدی همراه با افزایش درصد GPLها پشتیبانی کرد.

طیف های رامان GPL اولیه و GPLها در نمونه های سینتر شده در شکل 4 مقایسه شده است. مشاهده می شود که GPLها در نمونه های سینتر شده، زمینه های طیفی بسیار بالاتری را در مقایسه با GPL اولیه نشان می دهند. زمینه های طیفی افزایش یافته را می توان به فعل و انفعال GPLها با Al2O3 در طی فرآیند سینترینگ نسبت داد. در همین حال، بدیهی است که GPLها پس از سینترینگ، به طور قابل توجهی نواقص گرافیتی بیشتری را (ID / IG) نشان می دهند، و وجود حالت D + G در نمونه های سینتر شده مشاهده می شود. از طرف دیگر، همچنین ذکر شده است كه GPLها در نمونه های سینتر شده اثرات بسیار ضعیف تری از G و باندهای دو بعدی را در مقایسه با GPL اولیه نشان می دهند، که این امر دلالت بر ایجاد آسیب طی فرآیند سینترینگ دارد. نتایج مشابهی در کار مارک گزارش شد که در آن پیک های G و 2 بعدی کاهش یافته و بعد از آن ایجاد آسیب در GPLها توسط یک لیزر پالسی مشاهده شد [30]. نشان داده شده است که GPLها می توانند به آسانی مولکول-های اکسیژن را جذب کرده و دوپ کردن حفره در GPLها توسط مولکول های اکسیژن می تواند در دمای نسبتاً کم (300 درجه سانتیگراد) اتفاق بیفتد، که این امر یکپارچگی GPLها را تغییر داده و باعث تغییر مکان باند G می شود [31-33]. با این حال، در کار ما از دمای سینترینگ بسیار بالا (1650 درجه سانتیگراد) استفاده شده است و انتظار می رود علاوه بر دوپ کردن حفره، فعل و انفعال بین GPLها و اکسیژن در چنین دمای بالایی، به طور قابل توجهی افزایش یابد. در نتیجه، GPLها ممکن است قادر به واکنش با مولکول های اکسیژن برای تشکیل گاز دی اکسید کربن باشند، که این امر منجر به اتلاف GPLها می شود.